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红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要：轧制油是铝板、带、箔生产工艺中纪委重要的辅助材料，它直接影响到工艺的运行及产品的质量，而轧制油中的添加剂含量又是轧制油的一个重要指标。轧制油的添加剂主要由酸、醇、酯等组成，它们都有含氧取代基（分别为羧基、羟基和酯基），三者特征吸收峰互不干扰亦不受背景（基础油）影响，根据朗伯-比尔定律可以得到各成分浓度与吸光度的工作曲线，将样品谱图各吸收峰的吸光度可以准确地求出添加剂中各成分的浓度。用红外光谱法测定轧制油中的添加剂含量，能够达到快速、准确地目的，同时完全避免了化学方法中误差较大、步骤繁琐以及成本较高（耗费大量试剂）的缺点。关键词：红外光谱法、铝箔/板/带、添加剂、定量测定点击查看相关产品：FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪· 原理利用铝箔轧制油添加剂中各成分在红外区不同波数具有各自的特征吸收峰（如：醇在1052cm -1 有特征吸收，酸和酯则分别1709cm -1 、1743cm -1 处有特征吸收），将系列标准物质用基础油（碳链为C12～C16的煤油基润滑油）按一定比例稀释成标准溶液，根据朗伯-比尔定律，随浓度的增加各溶质浓度与其吸光度成线性关系。将测试样品的各特征吸收峰的吸光度代入线性关系式，便可得知样品各成分的浓度。 · 实验条件仪器及附件：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪；液体测试附件固定液体池（φ=30mm）；其它：碳十二脂肪醇（C 12 H 26 O）纯度为99%；碳十六脂肪醇（C 16 H 34 O）纯度为98%；碳十六饱和酸甲酯（C 17 H 34 O 2 ）纯度97%；月桂酸（C 12 H 24 O 2 ）纯度为97.5%；正构十三烷（C 13 H 28 ）纯度为99%； · 测试条件分辨率： 4cm-1扫描次数： 32次检测器： DTGS · 液体池光程长测定采用干涉条纹法，将空的固定液体池放在光路中扫描（扫描范围为1900cm-1～600cm -1 ）,得到含有极大值和极小值的干涉条纹，根据公式求出固定液体池的程长： · 样品测定1、用玻璃注...

2024 - 04 - 15

热重-红外（TG-FTIR）联用技术在PA66热解研究上的应用

热重-红外（TG-FTIR）联用技术在PA66热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要PA66（尼龙66），是半透明或不透明乳白色粒子，具有热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好等特性，一般用于汽车零部件、机械部件、电子电器产品、工程配件等产品。PA66在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态，极易遭受热氧降解和水解，所以研究其热降解机理是相当重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器PA66（尼龙66，颗粒状，德国巴斯夫公司生产，工业品）FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1（德国耐驰公司） 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为30℃，以升温速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1，测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后，在FTIR-850软件中开启连续采集，采集间隔为1min，选择等待trigger。取一粒PA66颗粒放入样品坩埚中，按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。2 实验结果与讨论图1 TG曲线及其一阶导数曲线从图1中可以看出，PA66在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间，其热失重温度范围主要发生在360—490℃，DTG曲线上只有一个失重峰，在430℃（40min）左右时，其热降解速率达到上限，说明PA66的热降解是一步完成的，借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。图2 40min时PA66的热降解气相产物的FTIR谱图 40min时3000-2800cm-1,2400-2300cm-1,1800-1700cm-1处的峰值达到上限，这和DTG曲线完全一致。从图2中可以看出，在2900cm-1附近出现了强吸收峰，经分析是烷基和CO2的吸收峰，928 cm-1和961cm-1的吸收峰为酰胺IV的CONH变形振动吸收峰。结合PA66的主链结构可推断出以上吸收峰是主链降解后形成内酰胺的低聚物所造成的。3331 cm-1和150...

2024 - 04 - 12

热重-红外（TG-FTIR）联用技术在PP热解研究上的应用

热重-红外（TG-FTIR）联用技术在PP热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要PP（聚丙烯）无毒、无味，密度小，强度、刚度、硬度耐热性均优于低压聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的介电性能和高频绝缘性且不受湿度影响，但低温时变脆，不耐磨、易老化。适于制作一般机械零件、耐腐蚀零件和绝缘零件。常见的酸、碱等有机溶剂对它几乎不起作用，可用于食具。PP在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态，所以研究其热降解机理是相当重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器PP（聚丙烯，颗粒状，Borealis公司生产，工业品）FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1（德国耐驰公司） 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为40℃（保持1min），以升温速率60℃/min快速升至180℃，然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1，测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后，在FTIR-850软件中开启连续采集，采集间隔为1min，选择等待trigger。取一粒PP颗粒放入样品坩埚中，按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。 2 实验结果与讨论图1 TG曲线及其一阶导数曲线从图1中可以看出，PP在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间，其热失重温度范围主要发生在390—500℃，DTG曲线上只有一个失重峰，在470℃（18min）左右时，其热降解速率达到上限，说明PP的热降解是一步完成的，借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。图2 18min时PP的热降解气相产物的FTIR谱图18min时2965cm-1处的峰值达到上限，这和DTG曲线完全一致。从图2中可以看出，2965cm-1附近出现了很强的吸收峰，说明有CH3-（2963 cm-1,2879 cm-1）和-CH2-（2928 cm-1），在890cm-1出现了烯烃的吸收峰，这两处为多种烷烃和多种烯...

2024 - 04 - 12

荧光分光光度法在水质中石油类含量测定上的应用

FL-010荧光分光光度法在水质中石油类含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要：将水中石油类物质定义为被正己烷萃取出，并且在激发波长310nm、发射波长360nm下进行荧光检测的物质。通常这些物质会对人类及自然造成危害和污染。因此通过检测水中石油类物质可以间接控制水质（地表水、地下水及饮用水）的污染。本文以测定水质中石油类物质含量为例，依据SL 366-2006《水质石油类的测定——分子荧光光度法》，应用港东F-380型荧光分光光度计对石油类物质含量进行测定。结果证明此方法操作简便，线性良好是测定水质中石油类物质含量的理想方法。方法检测浓度范围为0.015～50 mg/L。关键词：荧光分光光度法水质石油类物质一、原理：水中石油类物质用正己烷萃取后，经激发光源照射，分子产生跃迁。当分子从激发态返回基态的振动能级时，以荧光形式释放吸收的能量发出分子荧光。此荧光强度在一定浓度范围内与水中石油类的含量成正比。二、实验条件：1、仪器及附件：天津港东 F-380 型荧光分光光度计荧光石英比色皿 2、分析条件：激发波长：310nm发射波长：360nm3、药品：（1）正己烷（色谱纯，本底荧光强度应小于5.5，若不符合需要进行蒸馏提纯）；（2）无水硫酸钠（优级纯，粒状，临用前在200～250℃下干燥4h）；（3）硫酸溶液（优级纯，与水体积比（1+1））；（4）1000mg/L油标准储备液（国家标准物质中心，用正己烷稀释成100mgL溶液（临用前配制）等。4、其它：（1）500mL分液漏斗（配聚四氟乙烯旋塞）；（2）500mL棕色广口瓶（预先经过定容检定带标线）；（3）50mL容量瓶若干；（4）滤纸；（5）漏斗等。三、实验方法1、水样采集和保存单独定容采水样，应连同表层水一并采集，并盛装水样至样品瓶标线。当需要报告一段时间内石油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采集水样，而后分别进行测定。当只测定水中乳化状态和溶解性油时，采样时应注意避开漂浮在水表面的油膜层，宜在水面以下20～50cm处采样。水样采集后应立即加入硫酸（与水体积比（1+1））酸化，使水样pH≤2，并于约4℃下冷藏保存，24h内测定，也可将萃取后的品贮...

2024 - 04 - 11

荧光分光光度法在苯并（a）芘含量测定上的应用

荧光分光光度法在苯并（a）芘含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要：荧光分光光度法是对荧光物质进行定性和定量的有效方法。目前国家标准对于测定苯并（a）芘含量的方法主要以荧光分光光度法为主。其中主要的标准有G B11895-1989《水质苯并（a）芘的测定乙酰化荧光分光光度法》、G B/T 5009.27-2003《食品中苯并（a）芘的测定》、G B/T 5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标 9.2纸层析-荧光分光光度法》等。本文依据国家标准G B/T 5009.27- 2003《食品中苯并（a）芘的测定》，应用港东F- 380型荧光分光光度计对食品中苯并（a）芘含量进行测定。结果证明此方法操作简便，线性良好是测定食品中苯并（a）芘含量的理想方法。关键词：荧光分光光度法苯并（a）芘水质食品生活饮用水点击查看相关产品：F-380荧光分光光度计· 原理试样先用有机溶剂提取，或经皂化后提取，再将提取液经液-液分配或色谱柱净化，然后在乙酰化滤纸上分离苯并（a）芘在紫外光照射下呈蓝紫色荧光斑点，将分离后有苯并（a）芘的滤纸部分剪下，用溶剂浸出后，用荧光分光光度计测荧光强度与标准比较定量。 · 实验条件仪器及附件：天津港东 F-380 型荧光分光光度计荧光石英比色皿分析条件：激发波长：365nm发射波长：406 nm、（406+5）nm、（406-5）nm 药品：前处理试剂：环己烷（或石油醚）、苯（重蒸馏）、二甲基甲酰胺（或二甲基亚砜）、无水乙醇、乙醇（95%）、无水硫酸钠、氢氧化钾；层析药品：展开剂（乙醇-二氯甲烷）、硅镁吸附剂、层析用氧化铝（中性）、丙酮；标准溶液：苯并（a）芘标准溶液。其它：脂肪提取器、层析柱、层析缸（筒）、K-D全玻璃浓缩器、紫外光灯、旋转蒸发装置、组织捣碎机、回流皂化装置、乙酰化滤纸等。 · 样品的制备1、样品提取流程图2、样品的净化流程图3、样品的分离流程图 · 测定结果应用F-38...

2024 - 04 - 10

荧光分光光度法在克拉维酸聚合物及其他荧光杂质含量测定上的应用

荧光分光光度法在克拉维酸聚合物及其他荧光杂质含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要：阿莫西林克拉维酸钾为阿莫西林与克拉维酸的复方制剂，前者是广谱青霉素但不耐青霉素酶，后者为β-内酰胺酶抑制剂，具有广谱抑酶作用，合用可提高阿莫西林抗产酶耐药菌的作用，因此研究阿莫西林克拉维酸钾片中克拉维酸聚合物及其他荧光杂质含量具有实际意义。本文以测定阿莫西林克拉维酸钾片（2:1）中克拉维酸钾及其他荧光杂质含量为例，依据《阿莫西林克拉维酸钾片（2:1）一致性评价质量标准》，应用港东F-280型荧光分光光度计对拉维酸钾及其他荧光杂质含量进行测定。结果证明此方法操作简便，结果准确。关键词：阿莫西林克拉维酸钾片（2:1）；克拉维酸钾及其他荧光杂质；分子荧光 · 原理样品经溶解后调节pH至5.0，其中克拉维酸聚合物和其他荧光杂质已经形成了稳定的聚合物，过滤后，用分子荧光分光光度计检测其在激发波长365nm、发射波长440nm处的荧光强度，以此计算克拉维酸聚合物及其他荧光杂质在阿莫西林克拉维酸钾片中所占比例。 · 实验条件1、仪器及附件：天津港东 F-280型荧光分光光度计 1台荧光石英比色皿 2个超声波清洗机 1台2、分析条件：激发波长：365nm发射波长：440nm3、药品试剂：氢氧化钠（分析纯）、磷酸二氢钠（分析纯）、硫酸奎宁（分析纯）、硫酸（分析纯）、蒸馏水。4...

2024 - 04 - 09

荧光分光光度法在醋酸钙、氯化镁中铝盐含量测定上的应用

荧光分光光度法在醋酸钙、氯化镁中铝盐含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要：本文依据《中国药典》2010年第二版氯化钠中铝盐的测试方法，应用港东F-280型荧光分光光度计对铝元素含量进行测定。样品经溶解后调节pH，再与8-羟基喹啉形成稳定荧光络合物，经提取定容后得到待测液, 在激发波长392nm发射波长518nm下检测其荧光强度从而测定氯化钠中的铝盐含量。此方法还适用于多种药品中铝盐含量的检测，如氯化镁、醋酸钙等。结果证明此方法操作简便，结果准确。关键词：铝盐；分子荧光；中国药典；氯化钠；氯化镁；醋酸钙 ·原理样品经溶解后调节pH，再与8-羟基喹啉形成稳定荧光络合物，经提取定容后得到待测液用荧光分光光度计检测其荧光强度从而测定铝含量。 · 实验条件1、仪器及附件：天津港东 F-280型荧光分光光度计 1台荧光石英比色皿 2个超声波清洗机 1台2、分析条件：激发波长：392nm发射波长：518nm3、药品试剂：醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH 6.0）、2%硝酸溶液、0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液、蒸馏水。4、其它：分析天平（0.0001g）、称量纸、容量瓶、移液管、分液漏斗、烧杯、超声波清洗器、擦镜纸等。· 实验结果· 测定结果应用港东F-280型荧光分光光度计的“波长扫描”模块，分别读取待测溶液的荧光强度，根据计算公式得到样品中铝盐的含量。仪器设置参数：快...

2024 - 04 - 08

红外光谱法在医药化工行业上的应用

红外光谱法在医药化工行业上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要： 2020版国家药典明确规定了红外光谱法作为药品检验方法的重要地位，医药化工行业的原料（辅料）、成品的种类繁多、生产过程复杂多样，许多药品化学结构比较复杂或者相互之间的化学差异较小，常规方法如：颜色反应、沉淀、结晶形成或UV-VIS等方法常常不足以相互区分。红外光谱法具有高度的专属性，是有机化合物领域定性分析时广泛应用的方法。在药品检验中，红外光谱法常与其它理化方法联合使用，作为有机药品的重要的鉴别方法。关键词：红外光谱法医药化工国家药典质量检验点击查看相关产品：FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪· 原理红外光谱法利用物质在红外光谱区的电磁辐射有选择性的吸收来确定其分子结构，进而达到对化合物定性鉴别的作用。 · 实验条件仪器及附件： FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪；固体测试附件：压片机；压片模具；玛瑙研钵 φ=60mm；红外烘烤箱温度可控；溴化钾光谱纯；薄膜测试附件：固定液体池 φ=32mm；可拆液体池 φ=25mm；单次ATR附件： ZnSe晶体 45°角入射；Ge晶体 45°角入射。 · 样品的制备压片法：将干燥样品与溴化钾（含氯样品需与氯化钾压片谱图对比一致后，方可使用溴化钾）按1:200左右混匀、研磨后，取适量置于压片模具中，在压片机上制成锭片、待测；液膜法：对于挥发性液体样品（如乙醇）用玻璃注射器取适量，注于固定液体池中（保证窗片中间位置无气泡）；对于不挥发样品（如甘油）用毛细管取适量滴于溴化钾窗片中间位置，用另一片溴化钾窗片盖上、旋转成膜，将两块窗片固定后、待测。· 实验条件分辨率：4cm-1 扫描次数： 32次检测器： DLATGS · 实验结果举例ATR法既可以进行固体样品测定也可以进行液体样品的测定，无需制样、短时间内可以完成多个样品的测定；测试谱图经过AT...

2024 - 04 - 07