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红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要：轧制油是铝板、带、箔生产工艺中纪委重要的辅助材料，它直接影响到工艺的运行及产品的质量，而轧制油中的添加剂含量又是轧制油的一个重要指标。轧制油的添加剂主要由酸、醇、酯等组成，它们都有含氧取代基（分别为羧基、羟基和酯基），三者特征吸收峰互不干扰亦不受背景（基础油）影响，根据朗伯-比尔定律可以得到各成分浓度与吸光度的工作曲线，将样品谱图各吸收峰的吸光度可以准确地求出添加剂中各成分的浓度。用红外光谱法测定轧制油中的添加剂含量，能够达到快速、准确地目的，同时完全避免了化学方法中误差较大、步骤繁琐以及成本较高（耗费大量试剂）的缺点。关键词：红外光谱法、铝箔/板/带、添加剂、定量测定点击查看相关产品：FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪· 原理利用铝箔轧制油添加剂中各成分在红外区不同波数具有各自的特征吸收峰（如：醇在1052cm -1 有特征吸收，酸和酯则分别1709cm -1 、1743cm -1 处有特征吸收），将系列标准物质用基础油（碳链为C12～C16的煤油基润滑油）按一定比例稀释成标准溶液，根据朗伯-比尔定律，随浓度的增加各溶质浓度与其吸光度成线性关系。将测试样品的各特征吸收峰的吸光度代入线性关系式，便可得知样品各成分的浓度。 · 实验条件仪器及附件：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪；液体测试附件固定液体池（φ=30mm）；其它：碳十二脂肪醇（C 12 H 26 O）纯度为99%；碳十六脂肪醇（C 16 H 34 O）纯度为98%；碳十六饱和酸甲酯（C 17 H 34 O 2 ）纯度97%；月桂酸（C 12 H 24 O 2 ）纯度为97.5%；正构十三烷（C 13 H 28 ）纯度为99%； · 测试条件分辨率： 4cm-1扫描次数： 32次检测器： DTGS · 液体池光程长测定采用干涉条纹法，将空的固定液体池放在光路中扫描（扫描范围为1900cm-1～600cm -1 ）,得到含有极大值和极小值的干涉条纹，根据公式求出固定液体池的程长： · 样品测定1、用玻璃注...

2024 - 09 - 10

红外光谱法在橡胶鉴定分析中的应用

红外光谱法在橡胶鉴定分析中的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部红外光谱法（IR ）通常是分析各种高聚物材料的技术，随着红外仪器的不断完善和发展，特别是计算机技术的发展，傅立叶变换红外光谱法已成为橡胶分析的有利工具和常用手段。本文以实际样品测试为例，介绍了FT IR -650傅立叶红外光谱仪测试丁腈橡胶的方法。在傅立叶变换红外光谱法分析橡胶的方法中，有两种方法，一种是按照GB/T7764-2001《橡胶鉴定—红外光谱法》国家标准对橡胶进行鉴定分析的常规方法，另一种是利用红外漫反射和衰减全反射法（ATR）对橡胶进行分析鉴定的方法。点击查看相关产品：FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪1. GB/T 7764-2001常规方法此法适用于测试异戊二烯橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、丁基橡胶、聚丁二烯橡胶、乙丙橡胶、氯磺化聚乙烯橡胶、聚氨酯橡胶、氯醚橡胶、丁腈酯橡胶、硅橡胶、氟橡胶的生胶、混炼胶、硫化胶单一或并用胶料（并用胶里的小比例聚合物含量质量比一般不应低于20%）的鉴定，但此法不适用于定量分析。1.1 方法提要本方法通过对橡胶的热解物、橡胶溶液制成的薄膜进行红外光谱分析来鉴定橡胶聚合物。（1）热解物的鉴定将少量制备好的胶样，置于有氮气流的试管中，试管放在小型可调温电炉中，温度控制在550℃士25℃进行热解，或者在火焰上进行快速热解。取几滴热解物涂到盐片或单晶硅片上。然后在2.5μm-15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范围内记录红外光谱。（2）薄膜的鉴定硫化橡胶薄膜鉴定1，2-二氯苯热溶法：取少量制备好的胶样，溶解于1，2-二氯苯中，并过滤将滤液涂在盐片上使溶剂挥发干净形成薄膜，然后在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范围内记录其红外光谱。200℃降解法：取少量制备好的胶样，于200℃士5℃经短时间加热降解，先将降解的胶样溶于1,1,1-三氯乙烷，然后再溶于二氯甲烷中。将溶液涂在盐片上使溶剂挥发干净形成薄膜，在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范围内记录红外光谱。生胶薄膜的鉴定取少量制备好的胶样，溶解于合适的溶剂中并过滤。然后将滤液涂在盐片上使溶剂挥发干净，然后在2.5...

2024 - 09 - 09

热重-红外（TG-FTIR）联用技术在ABS热解研究上的应用

热重-红外（TG-FTIR）联用技术在ABS热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要 ABS树脂是使用最广泛的工程塑料之一，其抗冲击性、耐热性、耐低温性、耐化学药品性及电气性能优良，还具有易加工、制品尺寸稳定、表面光泽性好等特点，容易涂装、着色，还可以进行表面喷镀金属、电镀、焊接、热压和粘接等二次加工，广泛应用于机械、汽车、电子电器、仪器仪表、纺织和建筑等工业领域，是一种用途极广的热塑性工程塑料。ABS在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态，极易遭受热氧降解和水解，所以研究其热降解机理是相当重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，颗粒状，POLIMAXX公司生产，工业品）FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1（德国耐驰公司） 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为40ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为30℃，以升温速率10℃/min升至900℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1，测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后，在FTIR-850软件中开启连续采集，采集间隔为1min，选择等待trigger。取一粒ABS颗粒放入样品坩埚中，按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。2 实验结果与讨论图1 TG曲线及其一阶导数曲线从图1中可以看出，ABS在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间，其热失重温度范围主要发生在330—500℃，DTG曲线上只有一个失重峰，在430℃（40min）左右时，其热降解速率达到最大，说明ABS的热降解是一步完成的，借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。图2 40min时ABS的热降解气相产物的FTIR谱图40min时3000-2800cm-1, 1700-1400cm-1，700cm-1附近处的峰值达...

2024 - 09 - 09

红外光谱法在水质中油类物质含量测定上的应用

红外光谱法在水质中油类物质含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要：环境水中石油类污染物的含量是反映水质的指标之一，本文采用三波长定量测试水中油含量，样品测试方便，数据准确。环境中水中的石油类来自工业废水和生活污水的污染。油类物质在水面形成油膜，影响了空气和水的气体交换；分散于水中以及吸附于颗粒上或以乳化状态存在于水中的油，被微生物分解时，将消耗水中溶氧，容易使水质恶化。矿物油是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物。本文参照“HJ 637-2018《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》”选择三波长红外光谱法测定地表水，测定结果准确，避免使用“标准油”。关键词：红外光谱法水中油定量检测点击查看相关产品：FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪· 原理水中油类物质是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物，可用四氯化碳萃取，测定总萃取物。然后将萃取液用硅酸镁吸附其中动植物油等极性物质后，测定石油类含量。石油类和动植物油的红外谱图在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1处有吸收，可根据上述三个波数位置的吸光度值计算其含量。 · 实验条件仪器及附件：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪4cm 石英具塞比色皿试剂：四氯乙烯（C2Cl4）:环保用，天津基准试剂有限公司；正十六烷[CH 3 (CH 2 )14CH 3 ] 分析纯：成都市科龙化工试剂厂；姥鲛烷（2,6,10,14-四甲基十五烷）分析纯：北京百灵威科技有限公司；甲苯（C 6 H 5 CH 3 ）分析纯：天津市江天化工技术有限公司；无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）分析纯：北京化工厂；氯化钠（NaCl）分析纯：天津化学试剂有限公司；盐酸（HCl）分析纯：天津化学试剂一厂； · 样品前处理将水样全部转移至分液漏斗中，用20ml四氯乙烯洗涤采样瓶，洗涤液并入分液漏斗中，调PH≤2，加入20g氯化钠，充分震荡2min充分静置，将萃取液流经铺有10mm无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗，用容量瓶收集滤液。取20ml四氯乙烯再次萃取、用适量四氯乙烯洗涤玻璃砂芯漏斗，将萃取液、洗涤液一并放...

2024 - 09 - 06

红外光谱法在空气中游离二氧化硅含量测定上的应用

红外光谱法在空气中游离二氧化硅含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要：游离二氧化硅含量是空气中粉尘污染物测定的重要组成部分，本文采用标准曲线法测定二氧化硅含量，方法简单，回收率效果理想。在煤矿、金矿等矿石采集行业、陶瓷加工及耐火材料行业等工作现场，以及火力发电厂周边的空气中含有较多的游离二氧化硅。长期接触此类空气会损伤人的呼吸系统，严重的可能导致矽肺病，因此控制和监测空气中游离二氧化硅含量显得尤为重要。空气中游离二氧化硅主要成分为α-石英，本文参照GBZ/T 192.4-2007《工作场所空气中粉尘测定第四部分：游离二氧化硅含量》选用标准曲线法测定样品二氧化硅含量操作简单，结果准确。关键词：红外光谱法药品（食品）包装材料定性检测点击查看相关产品：FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪· 原理空气中游离二氧化硅主要成分为α-石英，可采用标准α-石英建立标准曲线，再将样品测定的吸光度值代入其中，从而得到样品中游离二氧化硅含量。 · 实验条件仪器及附件： FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪压片模具压片机玛瑙研钵红外烘烤箱药品：标准α-石英（纯度99%）溴化钾KBr （光谱纯） · 样品采集根据测试目的，样品采集地点、采集时间均有所不同，具体方法参见GBZ159-2017《工作场所空气中有害物质检测的采样规范》和GBZ/T192-2007《工作场所空气中粉尘测定》中的第1和第2部分，滤膜上采集的粉尘量大于0.1mg时，可直接用于方法测定游离二氧化硅的含量。 · 样品前处理准确称量滤膜上粉尘的质量（G），然后将受尘面向内对折3次，放在瓷坩埚内，置于低温灰化炉或电阻炉（小于600℃）内灰化，冷却后，...

2024 - 09 - 06

荧光分光光度法在食品中维生素C含量测定上的应用

荧光分光光度法在食品中维生素C含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司-应用分析部摘要：荧光分光光度法是对荧光物质进行定性和定量的有效方法。目前国家标准对于测定食品中维生素C含量的方法以荧光分光光度法为主。本文以婴幼儿乳品为例，依据国家标准GB 5413.18-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定》，应用港东F-380型荧光分光光度计对婴幼儿乳品中维生素C的含量进行测定。结果证明此方法操作简便，线性良好是测定食品中维生素C含量的理想方法。关键词：荧光分光光度法维生素C 抗坏血酸食品婴幼儿乳品点击查看相关产品：F-380荧光分光光度计 · 原理维生素C（抗坏血酸）在活性炭存在下氧化成脱氢抗坏血酸，它与邻苯二胺（OPDA）反应生成荧光物质（喹唔啉），用荧光分光光度计测定其荧光强度，其荧光强度与维生素C的浓度成正比。脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物不与邻苯二胺反应，以此排除试样中荧光杂质产生的干扰。 · 实验条件仪器及附件：天津港东 F-380 型荧光分光光度计荧光石英比色皿分析条件：激发波长：350nm发射波长：430nm药品：淀粉酶、偏磷酸、乙酸、活性炭、盐酸、亚铁氰化钾、结晶乙酸钠、硼酸、邻苯二胺、维生素C标准品。其它：分析天平（0.0001g）、烤箱、水浴锅、80～200目筛子、研钵、抽滤装置、称量纸、药勺、量筒、容量瓶、具塞三角瓶、漏斗、滤纸、移液管、具塞比色管、烧杯、擦镜纸、玻璃棒、胶头滴管等。 · 实验流程· 样品前处理样品前处理步骤如下图所示：图1 样品前处理流程图备注：样品称样量依据其本身维生素C含量（约2mg）而定。淀粉酶活力为1.5U/mg，根据活力单位大小调节用量。样品待测液制备：样品经前处理后还需进行进一步的处理才可以上机进行检测。样品待测液制备步骤如下图所示：图2 样品空白溶液待测液和样品溶液待测液配制流程图备注：样品称样量依据其本身维生素C含量（约2mg）而定。淀粉酶活力为1.5U/mg，根据活力单位大小调节用量。标准样品待测液制备:精密称取0.050g维生素C...

2024 - 09 - 05

荧光分光光度法在克拉维酸聚合物及其他荧光杂质含量测定上的应用

荧光分光光度法在克拉维酸聚合物及其他荧光杂质含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要：阿莫西林克拉维酸钾为阿莫西林与克拉维酸的复方制剂，前者是广谱青霉素但不耐青霉素酶，后者为β-内酰胺酶抑制剂，具有广谱抑酶作用，合用可提高阿莫西林抗产酶耐药菌的作用，因此研究阿莫西林克拉维酸钾片中克拉维酸聚合物及其他荧光杂质含量具有实际意义。本文以测定阿莫西林克拉维酸钾片（2:1）中克拉维酸钾及其他荧光杂质含量为例，依据《阿莫西林克拉维酸钾片（2:1）一致性评价质量标准》，应用港东F-280型荧光分光光度计对拉维酸钾及其他荧光杂质含量进行测定。结果证明此方法操作简便，结果准确。关键词：阿莫西林克拉维酸钾片（2:1）；克拉维酸钾及其他荧光杂质；分子荧光 · 原理样品经溶解后调节pH至5.0，其中克拉维酸聚合物和其他荧光杂质已经形成了稳定的聚合物，过滤后，用分子荧光分光光度计检测其在激发波长365nm、发射波长440nm处的荧光强度，以此计算克拉维酸聚合物及其他荧光杂质在阿莫西林克拉维酸钾片中所占比例。 · 实验条件1、仪器及附件：天津港东 F-280型荧光分光光度计 1台荧光石英比色皿 2个超声波清洗机 1台2、分析条件：激发波长：365nm发射波长：440nm3、药品试剂：氢氧化钠（分析纯）、磷酸二氢钠（分析纯）、硫酸奎宁（分析纯）、硫酸（分析纯）、蒸馏水。4...

2024 - 09 - 05

荧光分光光度法在药典氯化钠中铝盐含量测定上的应用

荧光分光光度法在药典氯化钠中铝盐含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司-应用分析部摘要：荧光分光光度法是对荧光物质进行定性和定量的有效方法。目前国家标准对于测定铝含量的方法主要以荧光分光光度法为主。其中《中国药典》2015版中规定了供制备血液透析液、血液过滤液或腹膜透析液的氯化钠中铝盐的测试方法。根据《中国药典》2015版第二部中氯化钠（供注射用）检查项中铝盐中方法对样品中铝盐含量进行检测，结果证明此方法简便、结果重现性好，符合药典氯化钠（供注射用）铝盐检查项的要求。关键词：荧光分光光度法铝盐药品· 原理样品经溶解后调节pH，再与8-羟基喹啉形成稳定荧光络合物，经提取定容后得到待测液用荧光分光光度计检测其荧光强度是否低于对应操作下标准样品的荧光强度值，从而估测样品中铝盐的含量。仪器及附件：天津港东 F-280 型荧光分光光度计荧光石英比色皿分析条件：激发波长：392nm发射波长：518nm药品：水、醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH6.0）、标准铝溶液（配制成含铝2μg/mL）、2%硝酸溶液、三氯甲烷、0.5%8-羟基喹啉三氯甲烷溶液等。（1）醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH 6.0）：取50g醋酸铵置于烧杯中，加入150mL蒸馏水将其溶解，再加入3.5mL的冰醋酸，摇匀。（2）2%硝酸溶液：吸取5mL硝酸至容量瓶中，用蒸馏水定容至250mL。（3）0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液：称取1.25g 8-羟基喹啉置于小烧杯中，用三氯甲烷将其溶解，并定容至250mL。其它：分析天平（0.0001g）、称量纸、容量瓶、移液管、分液漏斗、烧杯、超声波清洗器、擦镜纸等。· 样品及标准样品处理样品处理液：称取20.0g NaCl样品，加入100mL蒸馏水溶解，再加入10mLpH 6.0的醋酸-醋酸铵缓冲溶液，摇匀。铝标准处理液：吸取1mL 1000μg/mL的铝标准溶液，用蒸馏水定容至100mL，配制成10μg/mL的铝标准中间液。再从铝标准中间液中吸取10mL溶液，用蒸馏水定容至50mL，配制成2μg/mL的铝标准使用液。吸取2mL的铝标准使用液，加入98mL蒸馏水，再加入10mLpH 6.0缓冲溶液，摇匀。空白溶液处理液：加入100mL蒸馏水，再加入10mLpH 6.0缓冲溶液，摇匀。向上述三种处理液分别依次加入20mL,20m...

2024 - 09 - 04