发布时间:
2025
-
12
-
01
热重-红外(TG-FTIR)联用技术在PA6热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要PA6(尼龙6),是半透明或不透明乳白色粒子,具有热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好等特性,一般用于汽车零部件、机械部件、电子电器产品、工程配件等产品。PA6为大分子链上含有酰胺基团重复结构单元的一类聚合物,其热降解机理对于阻燃研究来说是相当重要的。1 实验方法1.1 样品及仪器PA6(尼龙6,颗粒状,德国巴斯夫公司生产,工业品)FTIR-850可加热气体室及传输线附件TG 209 F1(德国耐驰公司) 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为30℃,以升温速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1,测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后,在FTIR-850软件中开启连续采集,采集间隔为1min,选择等待trigger。取一粒PA6颗粒放入样品坩埚中,按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。 2 实验结果与讨论 图1 TG曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出,PA6在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间,其热失重温度范围主要发生在360—490℃,DTG曲线上只有一个失重峰,在450℃(43min)左右时,其热降解速率达到最大,说明PA6的热降解是一步完成的,借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。 图2 43min时PA6的热降解气相产物的FTIR谱图 43min时3000-2800cm-1,2400-2300cm-1,1800-1700cm-1处的峰值达到最大,这和DTG曲线完全一致。从图2中可以看出,在29...