红外光谱法在水质中油类物质含量测定上的应用

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时间： 2024-03-12

红外光谱法在水质中油类物质含量测定上的应用

天津港东科技股份有限公司应用分析部

摘要： 环境水中石油类污染物的含量是反映水质的指标之一，本文采用三波长定量测试水中油含量，样品测试方便，数据准确。环境中水中的石油类来自工业废水和生活污水的污染。油类物质在水面形成油膜，影响了空气和水的气体交换；分散于水中以及吸附于颗粒上或以乳化状态存在于水中的油，被微生物分解时，将消耗水中溶氧，容易使水质恶化。矿物油是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物。

本文参照“HJ 637-2018《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》”选择三波长红外光谱法测定地表水，测定结果准确，避免使用“标准油”。

关键词： 红外光谱法水中油定量检测

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· 原理

水中油类物质是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物，可用四氯化碳萃取，测定总萃取物。然后将萃取液用硅酸镁吸附其中动植物油等极性物质后，测定石油类含量。石油类和动植物油的红外谱图在2930cm^-1、2960cm^-1或3030cm^-1处有吸收，可根据上述三个波数位置的吸光度值计算其含量。

· 实验条件

仪器及附件：

FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪

4cm 石英具塞比色皿

试剂：

四氯乙烯（C2Cl4）:环保用，天津基准试剂有限公司；

正十六烷[CH 3 (CH 2 )14CH 3 ] 分析纯：成都市科龙化工试剂厂；

姥鲛烷（2,6,10,14-四甲基十五烷）分析纯：北京百灵威科技有限公司；

甲苯（C 6 H 5 CH 3 ）分析纯：天津市江天化工技术有限公司；

无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）分析纯：北京化工厂；

氯化钠（NaCl）分析纯：天津化学试剂有限公司；

盐酸（HCl）分析纯：天津化学试剂一厂；

· 样品前处理

将水样全部转移至分液漏斗中，用20ml四氯乙烯洗涤采样瓶，洗涤液并入分液漏斗中，调PH≤2，加入20g氯化钠，充分震荡2min充分静置，将萃取液流经铺有10mm无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗，用容量瓶收集滤液。取20ml四氯乙烯再次萃取、用适量四氯乙烯洗涤玻璃砂芯漏斗，将萃取液、洗涤液一并放入容量瓶中。用四氯乙烯标至刻线、摇匀。

· 测定结果

1、校正系数的测定：

以四氯乙烯为溶剂，分别配置浓度为100mg/L正十六烷、100mg/L姥鲛烷、400mg/L甲苯溶液，用四氯乙烯作参比溶液，采用10mm×10mm比色皿，分别测量三种溶液在2930cm^-1^、

2960cm^-1和3030cm^-1处的吸光度A 2930 、A 2960 、A 3030 。这三种溶液在上述波数处的吸光度满足公式：

C=X•A 2930 +Y•A 2960 +Z (A 3030 - A 2930 /F)，

式中：

C-萃取溶剂中化合物的含量，mg/L；

A 2930 、A 2960 、A 3030 -各对应波数下测得的吸光度值；

X、Y、Z-与各C-H键吸光度对应的校正系数；

F-脂肪烃对芳香烃的校正因子，即正十六烷在2930cm^-1和3030cm^-1处的吸光度之比；

对于正十六烷（H）和姥鲛烷（P），由于其芳香烃含量为零，即A 3030 - A 2930 /F =0，则F=A 2930 (H)/A 3030 (H)；

C(H)=X×A 2930 (H)+Y×A 2960 (H)；