方案介绍 - 天津港东 - 荧光分光光度计 - 天津港东科技发展股份有限公司

热重-红外（TG-FTIR）联用技术在PA66热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要PA66（尼龙66），是半透明或不透明乳白色粒子，具有热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好等特性，一般用于汽车零部件、机械部件、电子电器产品、工程配件等产品。PA66在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态，极易遭受热氧降解和水解，所以研究其热降解机理是相当重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器PA66（尼龙66，颗粒状，德国巴斯夫公司生产，工业品）FTIR-850可加热气体室及传输线附件TG 209 F1（德国耐驰公司） 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为30℃，以升温速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1，测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后，在FTIR-850软件中开启连续采集，采集间隔为1min，选择等待trigger。取一粒PA66颗粒放入样品坩埚中，按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。2 实验结果与讨论图1 TG曲线及其一阶导数曲线从图1中可以看出，PA66在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间，其热失重温度范围主要发生在360—490℃，DTG曲线上只有一个失重峰，在430℃（40min）左右时，其热降解速率达到上限，说明PA66的热降解是一步完成的，借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。图2 40min时PA66的热降解气相产物的FTIR谱图 40min时3000-2800cm-1,2400-2300cm-1,1800-1700cm-1处的峰值达到上限，这和DTG曲线完全一致。从图2中可以看出，在2900cm-1附近出现了强吸收峰，经分析是烷基和CO2的吸收峰，928 cm-1和961cm-1的吸收峰为酰胺IV的CONH变形振动吸收峰。结合PA66的主链结构可推断出以上吸收峰是主链降解后形成内酰胺的低聚物所造成的...

2024 - 04 - 02

港东科技反式脂肪酸含量红外光谱检测方案

港东科技反式脂肪酸含量红外光谱检测方案天津港东科技股份有限公司应用分析部一、反式脂肪酸的生成天然油脂主要由顺式脂肪酸组成，在金属催化剂的作用下，构型会发生变化，天然油脂中的顺式脂肪酸的一部分转化成反式脂肪酸。另外，油脂长时间高温加热，也会发生构型变化，产生反式脂肪酸。―CH＝CH―＋H2 ―CH2―CH2― 二、反式脂肪酸的应用及危害反式脂肪酸为固态或半固态的油脂，便于保存，同时改善了观感和口感，其熔点高，炸制食品时温度再高也不冒烟不变黑，炸出的食物又酥又脆，同时因其成本低，故反式脂肪酸被许多食品生产商所采用。反式脂肪酸的载体：植脂末、起酥油、人造黄油（也叫植物奶油、植物黄油、植物脂肪、人造奶油）、麦淇淋、色拉油。含反式脂肪酸的食品：· 煎炸类食品：一些高温煎炸的速食面、油酥饼、炸薯片、炸薯条、炸鸡块等· 烘烤类食品：使用起酥油的饼干、薄脆饼、蛋糕、蛋挞、泡芙、巧克力派、蛋黄派等· 饮料、糖果、调味酱：添加了植脂末的咖啡伴侣、奶茶、冰激凌、雪糕、巧克力、花生酱、沙拉酱等反式脂肪酸降低了人体中有益的高密度胆固醇 (HDL) 的含量，而使有害的低密度胆固醇 (LDL)含量增加，会提高血液中低密度脂蛋白胆固醇浓度，导致心脑血管等如下疾病：· 形成血栓· 影响发育和生育· 降低记忆· 容易发胖· 引发冠心病三、反式脂肪酸的检测的背景及标准由于反式脂肪酸对人类健康的威胁，联合国粮农组织和世界卫生组织于1994年...

2024 - 04 - 01

红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用

红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要：轧制油是铝板、带、箔生产工艺中纪委重要的辅助材料，它直接影响到工艺的运行及产品的质量，而轧制油中的添加剂含量又是轧制油的一个重要指标。轧制油的添加剂主要由酸、醇、酯等组成，它们都有含氧取代基（分别为羧基、羟基和酯基），三者特征吸收峰互不干扰亦不受背景（基础油）影响，根据朗伯-比尔定律可以得到各成分浓度与吸光度的工作曲线，将样品谱图各吸收峰的吸光度可以准确地求出添加剂中各成分的浓度。用红外光谱法测定轧制油中的添加剂含量，能够达到快速、准确地目的，同时完全避免了化学方法中误差较大、步骤繁琐以及成本较高（耗费大量试剂）的缺点。关键词：红外光谱法、铝箔/板/带、添加剂、定量测定点击查看相关产品：FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪· 原理利用铝箔轧制油添加剂中各成分在红外区不同波数具有各自的特征吸收峰（如：醇在1052cm -1 有特征吸收，酸和酯则分别1709cm -1 、1743cm -1 处有特征吸收），将系列标准物质用基础油（碳链为C12～C16的煤油基润滑油）按一定比例稀释成标准溶液，根据朗伯-比尔定律，随浓度的增加各溶质浓度与其吸光度成线性关系。将测试样品的各特征吸收峰的吸光度代入线性关系式，便可得知样品各成分的浓度。 · 实验条件仪器及附件：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪；液体测试附件固定液体池（φ=30mm）；其它：碳十二脂肪醇（C 12 H 26 O）纯度为99%；碳十六脂肪醇（C 16 H 34 O）纯度为98%；碳十六饱和酸甲酯（C 17 H 34 O 2 ）纯度97%；月桂酸（C 12 H 24 O 2 ）纯度为97.5%；正构十三烷（C 13 H 28 ）纯度为99%； · 测试条件分辨率： 4cm-1扫描次数： 32次检测器： DTGS · 液体池光程长测定采用干涉条纹法，将空的固定液体池放在光路中扫描（扫描范围为1900cm-1～600cm -1 ）,得到含有极大值和极小值的干涉条纹，根据公式求出固定液体池的程长： &#...

2024 - 03 - 04

热重-红外（TG-FTIR）联用技术在EVA热解研究上的应用(1)

热重-红外（TG-FTIR）联用技术在EVA热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要EVA（乙烯—乙酸乙烯共聚物）是重要的塑胶原料，EVA由于在分子链中引入了乙酸乙烯单体，从而降低了高结晶度，提高了柔韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能，被广泛应用于发泡鞋料、功能性棚膜、包装膜、热熔胶、电线电缆及玩具等领域。因此了解、研究其热降解过程是很重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器EVA（乙烯—乙酸乙烯共聚物，颗粒状，日本三井公司生产，工业品）FTIR-850可加热气体室及传输线附件TG 209 F1（德国耐驰公司） 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为40℃（保持1min），以升温速率60℃/min快速升至180℃，然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1，测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后，在FTIR-850软件中开启连续采集，采集间隔为1min，选择等待trigger。将EVA颗粒切小，取4mg左右放入样品坩埚中，按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。 2 实验结果与讨论图1 TG曲线及其一阶导数曲线从图1中可以看出，EVA在N2气氛中的热分解过程分为两个阶段，DTG曲线上有两个失重峰：第一个热失重温度范围主要发生在320—400℃，这个范围内在370℃（13min）时，热降解速率达到上限；第二个热失重温度范围主要发生在400—500℃，这个范围内在450℃（17min）左右时，其热降解速率达到上限，借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。图2 EVA分解过程中不同时间处逸出气体的红外谱图图2的曲线1为图1中位于373.4℃（13 min）处逸出气体的红外谱图，即EVA第一个失重阶段所放出气体的红外谱图，经谱图检索，可看到曲线1与乙酸的标准红外谱图基本一致。由此可确定EVA在第一个失重阶段的确会逸...

2024 - 03 - 01

傅里叶变换红外光谱仪对微小异物成分的快速鉴定与分析

显微红外技术是基于使用傅里叶变换红外光谱仪进行傅里叶变换红外光谱技术与显微镜技术的结合发展起来的，与常规红外光谱技术相比，显微红外技术具有检测灵敏度高、微区分析和无损检测等优点，测试时几乎不引入外部干扰，可以满足对微小样品成分的快速鉴定与分析。在法庭科学领域中，由于案件现场提取到的物证通常是极微量的，常规红外光谱分析技术常常无法达到检测要求，显微红外技术可以卓有成效地解决微量物证鉴定上的难题，可以满足微量物证必须保留以用于法庭作证的特殊需要。在电子显示屏生产领域中，电子显示屏通长是由多层材料组装起来的，如果不慎引入异物夹杂在层与层之间，在屏幕点亮的时候很容易出现黑点、黑线或者是阴影，造成质量不合格。要解决这种情况或者是找到责任方，都需要先分析异物具体是什么物质，找到异物的来源，才能针对性的采取措施防止类似事件发生，从而改进产品的质量。针对此类微小异物（人体皮屑、衣物纤维、粉尘颗粒等）的分析，最常用的分析方法就是显微红外。在微塑料分析研究领域，微塑料作为一种新兴污染物，泛指直径小于5 mm的塑料颗粒，充斥于从海洋到陆地的所有环境里。微塑料被海洋生物吞食，在生物体内不断积累，随着生物链，造成更广泛的危害，目前微塑料的检测主要是通过显微红外光谱技术手段来进行。1、适用范围适用于微量物证鉴定、显示屏异物来源分析、微塑料成分及氧化情况研究。2、基本原理红外光谱技术与显微技术相结合而产生的一种微量分析技术，即通过显微镜观察被测样品的外观形态或物理微观结构的基础上直接测试，选定样品某特定部位测试，得到该微区物质高质量的红外谱图。3、实验条件（1）主机及附件FTIR-850傅里叶变换红外光谱仪红外显微镜附件（PIKE）红外显微镜附件（Specac）（2）扫描参数：分辨率8cm-1 ；扫描次数64次；扫描范围4000～500cm-1。4、实验结果（1）车辆碰撞物证（车漆）（2）显示屏异物（60微米黑色异物）（3）微塑料5、实验结论与常规红外光谱技术相比，使用傅里叶变换红外光谱仪进行显微红外技术具有检测灵敏度高、制样方法简便、无损检测等优点，非常适合于微小样品或者大样品的微区分析，对于物证鉴定机构、电子显示屏生产企业、海洋环境微塑料污染及防控研究机构来说显微红外光谱技术是一种非常重要的手段。

2024 - 02 - 21

红外光谱法在医药化工上的应用

红外光谱法在医药化工行业上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要： 2020版国家药典明确规定了红外光谱法作为药品检验方法的重要地位，医药化工行业的原料（辅料）、成品的种类繁多、生产过程复杂多样，许多药品化学结构比较复杂或者相互之间的化学差异较小，常规方法如：颜色反应、沉淀、结晶形成或UV-VIS等方法常常不足以相互区分。红外光谱法具有高度的专属性，是有机化合物领域定性分析时广泛应用的方法。在药品检验中，红外光谱法常与其它理化方法联合使用，作为有机药品的重要的鉴别方法。关键词：红外光谱法医药化工国家药典质量检验点击查看相关产品：FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪· 原理红外光谱法利用物质在红外光谱区的电磁辐射有选择性的吸收来确定其分子结构，进而达到对化合物定性鉴别的作用。 · 实验条件仪器及附件： FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪；固体测试附件：压片机；压片模具；玛瑙研钵 φ=60mm；红外烘烤箱温度可控；溴化钾光谱纯；薄膜测试附件：固定液体池 φ=32mm；可拆液体池 φ=25mm；单次ATR附件： ZnSe晶体 45°角入射；Ge晶体 45°角入射。 · 样品的制备压片法：将干燥样品与溴化钾（含氯样品需与氯化钾压片谱图对比一致后，方可使用溴化钾）按1:200左右混匀、研磨后，取适量置于压片模具中，在压片机上制成锭片、待测；液膜法：对于挥发性液体样品（如乙醇）用玻璃注射器取适量，注于固定液体池中（保证窗片中间位置无气泡）；对于不挥发样品（如甘油）用毛细管取适量滴于溴化钾窗片中间位置，用另一片溴化钾窗片盖上、旋转成膜，将两块窗片固定后、待测。· 实验条件分辨率：4cm-1 扫描次数： 32次检测器： DLATGS · 实验结果举例ATR法既可以进行固体样品测定也可以进行液体样品的测定，无需制样、短时间内可以完成...

2024 - 02 - 05

热重-红外（TG-FTIR）联用技术在ABS热解研究上的应用

热重-红外（TG-FTIR）联用技术在ABS热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要 ABS树脂是使用最广泛的工程塑料之一，其抗冲击性、耐热性、耐低温性、耐化学药品性及电气性能优良，还具有易加工、制品尺寸稳定、表面光泽性好等特点，容易涂装、着色，还可以进行表面喷镀金属、电镀、焊接、热压和粘接等二次加工，广泛应用于机械、汽车、电子电器、仪器仪表、纺织和建筑等工业领域，是一种用途极广的热塑性工程塑料。ABS在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态，极易遭受热氧降解和水解，所以研究其热降解机理是相当重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，颗粒状，POLIMAXX公司生产，工业品）FTIR-850可加热气体室及传输线附件TG 209 F1（德国耐驰公司） 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为40ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为30℃，以升温速率10℃/min升至900℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1，测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后，在FTIR-850软件中开启连续采集，采集间隔为1min，选择等待trigger。取一粒ABS颗粒放入样品坩埚中，按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。2 实验结果与讨论图1 TG曲线及其一阶导数曲线从图1中可以看出，ABS在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间，其热失重温度范围主要发生在330—500℃，DTG曲线上只有一个失重峰，在430℃（40min）左右时，其热降解速率达到最大，说明ABS的热降解是一步完成的，借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。图2 40min时ABS的热降解气相产物的FTIR谱图40min时3000-2800cm-1, 1700...

2024 - 01 - 03

荧光分光光度法在醋酸钙、氯化镁中铝盐含量测定上的应用

摘要：本文依据《中国药典》 2010年第二版氯化钠中铝盐的测试方法，应用港东F-280型荧光分光光度计对铝元素含量进行测定。样品经溶解后调节pH，再与8-羟基喹啉形成稳定荧光络合物，经提取定容后得到待测液, 在激发波长392nm发射波长518nm下检测其荧光强度从而测定氯化钠中的铝盐含量。此方法还适用于多种药品中铝盐含量的检测，如氯化镁、醋酸钙等。结果证明此方法操作简便，结果准确。关键词：铝盐；分子荧光；中国药典；氯化钠；氯化镁；醋酸钙一、原理：样品经溶解后调节 pH，再与 8-羟基喹啉形成稳定荧光络合物，经提取定容后得到待测液用荧光分光光度计检测其荧光强度从而测定铝含量。二、实验条件：1、仪器及附件：天津港东 F-280 型荧光分光光度计 1台荧光石英比色皿 2个超声波清洗机 1台2、分析条件：激发波长： 392nm发射波长： 518nm3、药品试剂：醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH 6.0）、2%硝酸溶液、0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液、蒸馏水。 4、其它：分析天平（0.0001g）、称量纸、容量瓶、移液管、分液漏斗、烧杯、超声波清洗器、擦镜纸等。三、实验方法四、测定结果应用港东 F-280 型荧光分光光度计的“波长扫描”模块，分别读取待测溶液的荧光强度，根据计算公式得到样品中铝盐的含量。仪器设置参数：快门控制：自动以下为港东 F-280 型荧光分光光度计测定样品中铝盐的发射谱图和计算样品中铝盐含量的计算公式。波长扫描测试谱图：注：红色谱图为对照品溶液；黑色谱图为对照品空白溶液；绿色谱图为供试品溶液；蓝色谱图为供试品空白溶液。计算公式：式中： Cx ——氯化钠样品中铝盐...

2024 - 01 - 02